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醋酸鈉將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下,用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點,可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1～2mL時,溶液變?yōu)榧t色,可認(rèn)為中和已達終點。醋酸鈉可根據(jù)上述試驗所用氫氧化鈉的量,來計算對全部溶液進行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對全部溶液進行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。常用工業(yè)品提純。先將工業(yè)品用熱水溶解。濾去不溶物,濾液于60～70℃蒸發(fā)至相對密度為1.27～1.28,冷卻結(jié)晶至20℃,吸濾,少量水洗滌后,再用熱水溶解。加少量氫氧化鈉溶液(或硫酸鈉溶液)至呈明顯堿性反應(yīng),然后加入2.5%的高錳酸鉀溶液,使溶液保持紫色,充分靜置至沉淀完全,然后煮沸,濾出沉淀,濾液于65～70℃蒸發(fā)至相對密度為1.24,冷卻后即析出CH3COONa.3H2O,吸濾后于室溫下干燥即可。
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